Протокол испытаний (Test Report / Certificate of Analysis) — главный документ, подтверждающий качество алмазного микропорошка. Но для неспециалиста он выглядит как набор непонятных цифр и сокращений. В этой статье разбираем каждый параметр: что он значит, как измеряется и какие значения считаются хорошими.
Раздел 1: гранулометрический состав
Это самый важный раздел. Он показывает реальное распределение размеров зёрен, а не только номинальную маркировку W10.
| Параметр | Что значит | Хорошее значение (W10) |
|---|---|---|
| D10 | 10% зёрен меньше этого размера | 4–6 μm |
| D50 | Медианный размер (50% меньше, 50% больше) | 8–10 μm |
| D90 | 90% зёрен меньше этого размера | 12–16 μm |
| D90/D10 | Показатель узкости распределения | ≤2.5 (PCD-grade ≤2.0) |
На что обращать внимание: если D90 значительно превышает номинал (например, для W10 D90=25 μm), значит в порошке много грубых зёрен, которые могут царапать поверхность при полировке. Если D90/D10 >3, распределение слишком широкое для PCD.
Раздел 2: химический состав (примеси)
| Параметр | Метод | PCD-grade | Промышленный |
|---|---|---|---|
| Fe (ppm) | Атомно-абсорбционная спектрометрия | ≤40 | 100–500 |
| Ni (ppm) | Атомно-абсорбционная спектрометрия | ≤15 | 50–300 |
| Co (ppm) | Атомно-абсорбционная спектрометрия | ≤10 | 30–200 |
| Сумма Fe+Ni+Co | — | ≤65 | 500–2000 |
| Магнитные примеси (%) | Магнитная сепарация + взвешивание | ≤0.1 | 0.5–2.0 |
Раздел 3: морфология (форма зерна)
Обычно представлен SEM-фотографиями при увеличении 1000–5000× и качественной оценкой. В протоколе указывают класс формы (AAA/AA/A/B) и долю сферических зёрен. Для PCD требуется класс AA или AAA с долей сферических ≥70%. Если в протоколе только фотографии без количественной оценки, попросите производителя указать долю сферических зёрен.
Раздел 4: термостойкость
Представлена данными термогравиметрического анализа (TGA): температура начала окисления и потеря массы при 850°C за 1 час на воздухе. PCD-grade: начало окисления ≥750°C, потеря массы при 850°C ≤1%. Если протокол не содержит данных TGA, это значит, что термостойкость не проверялась — для PCD это неприемлемо.
Раздел 5: физические свойства
- Насыпная плотность (g/cm³): обычно 1.2–2.0 в зависимости от фракции. Влияет на расчёт объёма упаковки.
- Влажность (%): ≤0.3%. Высокая влажность указывает на плохую сушку после кислотной обработки.
- pH водной вытяжки: 6.5–7.5 (нейтральный). Кислая реакция (pH<5) означает остатки кислоты после промывки.
Чек-лист: что проверить в протоколе
- Протокол выдан сторонним центром (CNAS/CMA аккредитован), а не производителем
- Указан номер партии и дата испытаний — протокол привязан к конкретной партии
- Все ключевые параметры измерены, а не помечены "N/A"
- Значения соответствуют заявленному классу (PCD vs промышленный)
- Есть подпись и печать центра, номер протокола для проверки
Правило: не верьте на слово — требуйте протокол. И не верьте протоколу без номера партии: он может быть выдан на образец 2-летней давности и не отражать качество текущей партии.
Часто задаваемые вопросы
Какие параметры обязательны в протоколе?
Стандартный протокол испытаний алмазного микропорошка должен содержать: гранулометрический состав (D10, D50, D90, D99 max), содержание магнитных включений (%), содержание примесей Fe+Ni+Co (ppm), насыпную плотность (g/cm³), форму зерна (класс сферичности), номер партии и дату испытаний. Отсутствие любого из этих параметров делает протокол неполным.
Что такое D99 max и почему он важен?
D99 max — это максимальный размер 99% зерен (т.е. только 1% зерен крупнее этого значения). Для полировки критичен именно D99 max: даже 1% сверхкрупных зерен может вызвать царапины на оптической поверхности. Хороший PCD-grade микропорошок имеет D99 max ≤ 1.5 × D50. Если в протоколе указан только D50 без D90/D99 — это недостаточно для оценки качества.
Как проверить подлинность протокола?
Официальный протокол государственной лаборатории КНР имеет: уникальный номер протокола, печать центра испытаний, подпись ответственного лица, дату выдачи, указание на аккредитацию (CMA/CNAS). Вы можете проверить подлинность, связавшись с центром напрямую по номеру протокола. Протоколы, выданные производителем самостоятельно (без участия гос. лаборатории), имеют меньшую юридическую силу.
Похожие материалы
Практический совет
При первой закупке рекомендуем пробную партию от 1 кг: проверьте фракцию на своём оборудовании перед серийным заказом. К пробной партии прилагаем протокол (гранулометрия, Fe+Ni+Co). Стандартные фракции W5/W10/W20 всегда в наличии — отгрузка за 48 часов.
Как выглядит «хорошее» и «подозрительное» распределение
На графике распределения «хороший» продукт даёт узкий симметричный пик около D50 и очень короткий «хвост» вправо (в сторону крупных частиц). «Подозрительный» продукт выглядит иначе: у него либо второй горб на крупных частицах (недосев), либо длинный пологий хвост до D90 и D99, либо два пика — признак смешения фракций. Цифры D10/D50/D90 — это просто точки на этой кривой: покупая вслепую по одной строке D50, вы не видите форму распределения. Если поставщик присылает только таблицу чисел без графика, попросите график — он отвечает на вопросы чаще, чем сами цифры.
Разбор двух протоколов на одной заявке W10
Сравним два протокола на одну и ту же заявку W10. У первого D50=8.2 мкм, D90=13 мкм, отношение D90/D10=1.9, сумма Fe+Ni+Co=48 ppm. У второго D50=9.1 мкм, D90=21 мкм, отношение D90/D10=3.1, сумма Fe+Ni+Co=520 ppm. Формально оба помечены как W10, но первый — узкая фракция PCD-уровня, второй — широкий промышленный порошок с заметным металлическим загрязнением. На детали первый даёт предсказуемую поверхность, второй — риск царапин и нестабильного спекания. Именно поэтому поставщиков сравнивают по полному набору D10/D50/D90 и сумме Fe+Ni+Co, а не по названию фракции.
Чем «свой» паспорт отличается от протокола стороннего центра
Многие производители выдают собственный паспорт качества по результатам внутреннего контроля. Он полезен как оперативная информация, но его данные ничем независимо не подтверждены. Для ответственных поставок (PCD, оптика, полупроводники) требуется протокол аккредитованной лаборатории — с уникальным номером, печатью и ссылкой на систему аккредитации CMA/CNAS. По запросу мы предоставляем такой протокол на партию; внутренний паспорт с D10/D50/D90 прилагается к каждой отгрузке автоматически.
Нужно ли заказывать протокол сторонней лаборатории на каждую партию?
Для серийного производства достаточно внутреннего паспорта на каждую партию с D10/D50/D90 и Fe+Ni+Co. Официальный протокол сторонней лаборатории имеет смысл запрашивать при входном контроле новой линейки, при разбирательствах о качестве или по требованию вашего конечного заказчика.
Заключение
Протокол — это не формальность, а инструмент контроля. Научитесь видеть в нём D90 и D99, сумму Fe+Ni+Co, наличие TGA и номер партии, требуйте график распределения и сверяйте цифры между поставщиками. Тогда выбор перестанет быть лотереей. Начните с пробной партии от 1 кг и приложенного к нему протокола, чтобы заранее понять, как выглядит наша отчётность.
Краткий словарь сокращений в протоколе
| Сокращение | Расшифровка и смысл |
|---|---|
| COA | Certificate of Analysis — паспорт качества на конкретную партию |
| D10 / D50 / D90 / D99 | Процентили гранулометрического распределения: размер, ниже которого лежит 10/50/90/99% частиц |
| ppm | Миллионные доли: 1 ppm = 0.0001% — единица измерения примесей |
| TGA | Термогравиметрический анализ — масса пробы от температуры, основа оценки термостойкости |
| SEM | Растровый электронный микроскоп — основа морфологии (формы зерна) |
| CMA / CNAS | Национальные системы аккредитации испытательных лабораторий Китая |
Держите этот словарь под рукой при первой сверке: большая часть «непонятных» строк в протоколе объясняется этими шестью сокращениями. Если в отчёте встречается обозначение, которого здесь нет, а расшифровка важна для приёмки, просто запросите у поставщика комментарий — грамотный производитель отвечает на такие вопросы без задержки. Заведите у себя простую таблицу: по каждой пришедшей партии записывайте D50, D90 и сумму Fe+Ni+Co. Через 5–10 поставок вы увидите, насколько стабилен конкретный поставщик и по какому параметру он «гуляет». Эта внутренняя статистика со временем ценнее любого разового блестящего протокола, потому что показывает повторяемость, а не удачный единственный замер. Если вы пришлёте нам вашу таблицу закупок, мы поможем сверить собственные результаты наших партий и заранее указать, в каком именно диапазоне D50 и по примесям стоит ожидать от нас стабильного и предсказуемого качества от партии к партии и из месяца в месяц, год за годом.
Запрос на продукцию
Заполните 4 поля — ответим в течение 1 рабочего дня. Можно также написать напрямую в VK или MAX.
Оставить заявку